MAX固相萃取柱：用于酸性分析物

  MAX固相萃取柱是混合型陰離子交換柱，是N-乙烯吡咯烷酮-二乙烯基苯共聚物基質(zhì)-CH2N(CH3)2C4H9+ 為填料的固相萃取柱，具有強(qiáng)陰離子交換和反相保留作用，可用于萃取酸性目標(biāo)分析物。

■ 表面的陰離子交換官能團(tuán)可選擇性得保留酸性目標(biāo)分析物。

■ 水可浸潤(rùn)，在pH 0-14范圍表現(xiàn)穩(wěn)定。

■ 填料中沒(méi)有硅醇基，保留模式簡(jiǎn)單化，可加快方法開發(fā)。

《GB 5009.185-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中展青霉素的測(cè)定》節(jié)選：

5.2 試樣提取及凈化

5.2.1 混合型陰離子交換柱法

5.2.1.1 試樣提取

5.2.1.1.1 澄清果汁

  稱取2g試樣(準(zhǔn)確至0.01g)，加入50μL 同位素內(nèi)標(biāo)工作液混勻待凈化。

5.2.1.1.2 蘋果酒

  稱取1g試樣(準(zhǔn)確至0.01g)，加入50μL 同位素內(nèi)標(biāo)工作液，加水至10mL混勻后待凈化。

5.2.1.1.3 固體、半流體試樣

  稱取1g試樣(準(zhǔn)確至0.01g)于50mL離心管中，加入50μL同位素內(nèi)標(biāo)工作液，靜置片刻后，再加入10mL水與75μL果膠酶混勻，室溫下避光放置過(guò)夜后，加入10.0mL乙酸乙酯，渦旋混合5min，在6000r/min下離心5min，移取乙酸乙酯層至100mL梨形燒瓶。再用10.0mL乙酸乙酯提取一次，合并兩次乙酸乙酯提取液，在40℃水浴中用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至干，以5.0mL乙酸溶液溶解殘留物，待凈化處理。

5.2.1.2 凈化

  將待凈化液轉(zhuǎn)移至預(yù)先活化好的混合型陰離子交換柱（混合型陰離子交換柱：N-乙烯吡咯烷酮-二乙烯基苯共聚物基質(zhì)-CH2N(CH3)2C4H9+ 為填料的固相萃取柱(6mL，150mg)或相當(dāng)者。使用前分別用6mL甲醇和6mL水預(yù)淋洗并保持柱體濕潤(rùn)。）中，控制樣液以約3mL/min的速度穩(wěn)定過(guò)柱。上樣完畢后，依次加入3mL 的乙酸銨溶液、3mL水淋洗。抽干混合型陰離子交換柱，加入4mL甲醇洗脫，控制流速約3mL/min，收集洗脫液。在洗脫液中加入20μL乙酸，置40℃下用氮?dú)饩従彺抵两?，用乙酸溶液定容?/span>1.0mL，渦旋30s溶解殘留物，0.22μm 濾膜過(guò)濾，收集濾液于進(jìn)樣瓶中以備進(jìn)樣。按同一操作方法做空白試驗(yàn)。

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