廣州信譜徠科學(xué)儀器有限公司
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苯并(a)芘分子印跡柱,500mg/6mL,原理是依據(jù)分子印跡技術(shù)開發(fā)而成,克服了傳統(tǒng)的氧化鋁柱的缺陷,優(yōu)化后的氧化鋁苯并芘分子印跡柱確保了更加理想的凈化效果。
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苯并(a)芘分子印跡柱使用方法可參考標(biāo)準(zhǔn):《GB 5009.27-2016 食品安quan國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯并(a)芘的測定》:
5 分析步驟 5.1 試樣制備、提取及凈化 5.1.1 谷物及其制品 預(yù)處理:去除雜質(zhì),磨碎成均勻的樣品,儲于潔凈的樣品瓶中,并標(biāo)明標(biāo)記,于室溫下或按產(chǎn)品包裝要求的保存條件保存?zhèn)溆谩?/span> 提?。悍Q取1g(精que到0.001g)試樣,加入5 mL 正己烷,旋渦混合0.5 min,40℃下超聲提取10min,4000r/min離心5min,轉(zhuǎn)移出上清液。再加入5mL正己烷重復(fù)提取一次。合并上清液,用下列2種凈化方法之一進行凈化。 凈化方法1:采用中性氧化鋁柱,用30mL正己烷活化柱子,待液面降至柱床時,關(guān)閉底部旋塞。將待凈化液轉(zhuǎn)移進柱子,打開旋塞,以1mL/min 的速度收集凈化液到茄形瓶,再轉(zhuǎn)入50mL正己烷洗脫,繼續(xù)收集凈化液。將凈化液在40℃下旋轉(zhuǎn)蒸至約1mL,轉(zhuǎn)移至色譜儀進樣小瓶,在40℃氮氣流下濃縮至近干。用1mL正己烷清洗茄形瓶,將洗滌液再次轉(zhuǎn)移至色譜儀進樣小瓶并濃縮至干。準(zhǔn)確吸取1mL乙腈到色譜儀進樣小瓶,渦旋復(fù)溶0.5min,過微孔濾膜后供液相色譜測定。 凈化方法2:采用苯并(a)芘分子印跡柱,依次用5mL二氯甲烷及5mL正己烷活化柱子。將待凈化液轉(zhuǎn)移進柱子,待液面降至柱床時,用6mL正己烷淋洗柱子,棄去流出液。用6mL二氯甲烷洗脫并收集凈化液到試管中。將凈化液在40℃下氮氣吹干,準(zhǔn)確吸取1mL乙腈渦旋復(fù)溶0.5min,過微孔濾膜后供液相色譜測定。
5 分析步驟
5.1 試樣制備、提取及凈化
5.1.1 谷物及其制品
預(yù)處理:去除雜質(zhì),磨碎成均勻的樣品,儲于潔凈的樣品瓶中,并標(biāo)明標(biāo)記,于室溫下或按產(chǎn)品包裝要求的保存條件保存?zhèn)溆谩?/span>
提?。悍Q取1g(精que到0.001g)試樣,加入5 mL 正己烷,旋渦混合0.5 min,40℃下超聲提取10min,4000r/min離心5min,轉(zhuǎn)移出上清液。再加入5mL正己烷重復(fù)提取一次。合并上清液,用下列2種凈化方法之一進行凈化。
凈化方法1:采用中性氧化鋁柱,用30mL正己烷活化柱子,待液面降至柱床時,關(guān)閉底部旋塞。將待凈化液轉(zhuǎn)移進柱子,打開旋塞,以1mL/min 的速度收集凈化液到茄形瓶,再轉(zhuǎn)入50mL正己烷洗脫,繼續(xù)收集凈化液。將凈化液在40℃下旋轉(zhuǎn)蒸至約1mL,轉(zhuǎn)移至色譜儀進樣小瓶,在40℃氮氣流下濃縮至近干。用1mL正己烷清洗茄形瓶,將洗滌液再次轉(zhuǎn)移至色譜儀進樣小瓶并濃縮至干。準(zhǔn)確吸取1mL乙腈到色譜儀進樣小瓶,渦旋復(fù)溶0.5min,過微孔濾膜后供液相色譜測定。
凈化方法2:采用苯并(a)芘分子印跡柱,依次用5mL二氯甲烷及5mL正己烷活化柱子。將待凈化液轉(zhuǎn)移進柱子,待液面降至柱床時,用6mL正己烷淋洗柱子,棄去流出液。用6mL二氯甲烷洗脫并收集凈化液到試管中。將凈化液在40℃下氮氣吹干,準(zhǔn)確吸取1mL乙腈渦旋復(fù)溶0.5min,過微孔濾膜后供液相色譜測定。
國標(biāo)中使用的另一種前處理小柱可點擊這里查看產(chǎn)品信息:苯并芘專用柱
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