2020版《中國(guó)藥典》 2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定法中前處理部分:
1.提?。?/span>
取供試品,粉碎成粉末(過(guò)三號(hào)篩),取約3 g,精密稱定,置50 mL聚苯乙烯具塞離心管中,加入1%冰醋酸溶液15 mL,渦旋使藥粉充分浸潤(rùn),放置30分鐘,精密加入乙腈 15 mL 與內(nèi)標(biāo)溶液 100 μL,渦旋使混勻,置振蕩器上劇烈震蕩(500 次/分鐘) 5 分鐘,加入無(wú)水硫酸鎂與無(wú)水乙酸鈉的混合粉末(4:1)7.5g,立即搖散,再置振蕩器上劇烈振蕩(500 次/min)3 分鐘,于冰浴中冷卻10 分鐘,離心(4000 轉(zhuǎn)/min)5分鐘。
2.凈化:
取上清液 9 mL,置已預(yù)先裝有凈化材料的分散固相萃取凈化管[無(wú)水硫酸鎂 900 mg, N-丙基乙二胺(PSA) 300 mg,十八烷基硅烷鍵合硅膠300 mg,硅膠300 mg,石墨化炭黑 90 mg]中,渦旋使充分混勻,再置振蕩器上劇烈震蕩(500 次/min) 5分鐘使凈化完全,離心(4000 轉(zhuǎn)/min)5分鐘,精密吸取上清液5 mL,置氮吹儀上于40℃水浴濃縮至約0.4 mL,加乙腈定容至1 mL,渦旋混勻,用微孔濾膜(0.22μm)濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
廣州信譜徠提供符合2020版《中國(guó)藥典》即用QuECHERS凈化管和鹽包,無(wú)需繁瑣步驟,訂購(gòu)信息如下:
提取鹽包
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袋裝緩沖鹽,
4g硫酸鎂,1.5g乙酸鈉,鋁箔袋,50/pk
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凈化管
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900mg 無(wú)水硫酸鎂,300mg
PSA,300mg C18,90mg GCB,300mg 硅膠,15ml 離心管,50/pk
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其他訂貨信息:
凈化管/提取管:
P15G11M19-15 QuEChERS凈化管 150 mg PSA,15 mg GCB,900 mg MgSO4 ,15 mL 50/pk
M40S20B20C18-50 QuEChERS提取管 4gMgSO4,1gNaCl,1g檸檬酸鈉,0.5g檸檬酸氫二鈉 ,50mL離心管,50/pk
M22P17D17-015 QuEChERS凈化管 400mg PSA;400mg C18;1.2 g MgSO4, 15ml , 50/Pk
M18D14-15 QUEchERS凈化管 300mg 無(wú)水硫酸鎂,100mg C18,15ml,50支/盒
M19P09D16G13I30-015 QUEchERS凈化管 900mg無(wú)水硫酸鎂,300mg N-丙基乙二胺 , 300mg 十八烷基硅烷鍵合硅膠; 300mg 硅膠,90mg石墨化碳黑,15ml , 50/Pk
M22P09D14-015 QUEchERS凈化管 1200mg無(wú)水硫酸鎂; 300mg N-丙基乙二胺, 100mg 十八烷基硅烷鍵合硅膠 ,15ml , 50/Pk
鹽包:
M40N20B 緩沖鹽包, 4g硫酸鎂,1g乙酸鈉,鋁箔袋,50/pk
M40S20B-04 緩沖鹽包,4g硫酸鎂,1g氯化鈉,1g檸檬酸鈉,0.5g檸檬酸氫二鈉,50/pk
M60N25B 緩沖鹽包, 6g 硫酸鎂,1.5g 乙酸鈉,50/pk
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