1 色譜柱規(guī)格
產品名稱
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理論塔板數(shù)
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基 質
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分離模式
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抗衡離子
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排阻限
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尺寸I.D.×L(mm)
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KS-803
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17,000 以上
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苯乙烯-二乙烯基苯共聚物
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SEC+配位體交換
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磺基(Na2+)
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50,000
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8.0×300
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產品名稱
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粒徑(μm)
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最大耐壓(MPa)
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常用流量(mL/min)
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最大使用流量(mL/min)
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使用溫度范圍(℃)
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出廠時溶劑
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KS-803
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6
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5.0
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0.5~1.0
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1.5
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~85
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H2O
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標準使用條件:流動相 H2O;流量 0.5~1.0 mL/min;色譜柱溫度 50~85℃
2 使用注意事項
Shodex SUGAR KS-803 可以只用水作流動相,對單糖、二糖、寡糖、多糖及糖醇等碳水化合物或非離子性的水溶性物質進行分離。
Ⅰ 使用注意事項
(1)操作上注意
1)作為流動相的脫離子水,用0.45μm 的過濾器過濾,加熱到60℃后,放入超聲波清洗器中,邊超聲邊減壓充分脫氣。使用了在線脫氣機的話可省略前面的脫氣操作。
2)避免突然壓力或流量的改變。
不要超過色譜柱的壓力上限。超過壓力上限的話會使性能降低,無法回復。
3)糖類在色譜柱溫度60℃以上分析分離效果好。但不要超過85℃
4)樣品親水性高會引起吸附,使保留體積增大。此時在流動相中添加乙醇、乙腈等極性有機溶劑,可減少保留體積。要注意添加有機溶劑的濃度要在20%以下。
5)流動相去離子水中如果混有有機物或金屬離子的話,會導致糖峰形變寬。
(2)安裝色譜柱
1)色譜柱安裝之前請用分析用流動相對裝置進行完全置換。
2)如果裝置中使用了與水不互溶的有機溶劑的話,首先用丙酮、乙醇等與水互溶的有機溶劑置換后再置換成水。
3) 如果使用了進樣環(huán),請別忘記對進樣環(huán)中的溶劑和空氣進行置換。
4)色譜柱連接時注意避免空氣混入。
(3)色譜柱拆取與保存
1)色譜柱加熱使用后,在保持0.2mL/min 送液狀態(tài)下色譜柱冷卻至室溫。
2)色譜柱從裝置中取下后,放在溫度波動不大(18~28℃)的場所保存。
絕對要避免色譜柱內溶劑凍結現(xiàn)象的發(fā)生。
Ⅱ 樣品前處理
(1)樣品用流動相溶解。
(2)樣品溶液與流動相不同時,進樣后會生成沉淀,堵塞色譜柱的情況。
為了降低溶劑峰,樣品盡量用與流動相相同的溶劑來溶解。
(3)樣品是水溶性,并且含有乙醇等有機溶劑時,要用水將有機溶劑濃度稀釋到20%
以下。
(4)樣品含有蛋白質時,要除去蛋白質。
樣品溶液約5mL 中加入數(shù)滴磺基水楊酸溶液(20g/dL)混合后,再用0.45μm 過濾器過濾。
3 色譜柱性能的測試方法
按照下面的條件,對色譜柱進行性能測試(詳情請參考色譜柱附帶的出廠檢查報告COA)
色譜柱
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流動相
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流量
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色譜柱溫度
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樣品
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注入量
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KS-803
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H2O
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1.0mL/min
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50℃
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0.5%乙二醇
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15μL
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4 色譜柱的再生
如果色譜柱吸附了不純物,果糖或葡萄糖的峰會變寬。
可按照下面的操作對色譜柱進行再生。
色譜柱
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再生液
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色譜柱溫度
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操作
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KS-803
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0.01NNaOH 水溶液
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50℃
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0.5mL/min 送液
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再生后請置換成去離子水。
(也可用0.1N NaOH 水溶液進樣40μL 的方法來進行再生)